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【連載】The Gateway to qNMR　～～　「第1回　高精度化qNMR 之始」

　　本文由和光純藥株式會社化成品研究所 三浦亨執(zhí)筆，并收錄于和光純藥時報 Vol.85 No.3（2017年7月號刊）中。

◆序言

　　qNMR（quantitative Nuclear Magnetic Resonance），又稱定量NMR，是可有效地檢測出實驗對象物質(zhì)含量的方法，近來飽受各方矚目。該系列文章中，和光將在向各用戶提供qNMR相關(guān)信息的同時，介紹和光的經(jīng)驗及公定法動向等。

◆高精度化qNMR 之始

　　核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance：NMR）光譜是從信號的化學(xué)位移值、耦合和分子內(nèi)積分比等信息，來推斷物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的，因此在有機(jī)化學(xué)和天然產(chǎn)物化學(xué)等領(lǐng)域中，主要可用于已解析分子結(jié)構(gòu)的定 性分析實驗。在1H NMR光譜上觀察到每個H原子信號的面積比與分子上的質(zhì)子數(shù)成比例，如表1所示。

　　由于這種現(xiàn)在不僅在分子內(nèi)而且在分子間也是共通的，如表2所示，制備添加了與檢測物質(zhì)不同濃度或已知純度的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（qNMR用參考物質(zhì)）的樣品溶液，通過檢測1H NMR光譜，以參考物質(zhì)的濃度或純度為參考標(biāo)準(zhǔn)，可從信號面積比關(guān)系快速檢測出對象物質(zhì)的濃度或純度。qNMR不是以每個檢測對象物質(zhì)的分子所擁有的吸光和熒光等物理性質(zhì)作為指標(biāo)，來求得分子質(zhì)子量的物質(zhì)含量的方法，因此它是一種可應(yīng)用于試劑、殘留農(nóng)藥、天然產(chǎn)物和食品添加劑等精確純度定量，絕對定量不含標(biāo)準(zhǔn)品物質(zhì)的定量方法。

　　該原理利用的[NMR定量法]（由于精度低，因此此處不宜成為qNMR。）很早之前就被NMR分析員和合成者等應(yīng)用于有機(jī)合成回收率的確認(rèn)，但由于為確定準(zhǔn)確的定量方法，并且檢測用的qNMR國際單位體系（SI）參考物質(zhì)（SI是物質(zhì)量，物質(zhì)量是準(zhǔn)確定量的）等基礎(chǔ)設(shè)施尚且不足，因此NMR法精度不足，在要精度要求的分析現(xiàn)場中，幾乎不被分析人員采用。

　　實際上，最先將矚目于將高效性的qNMR 作為物質(zhì)含量檢測法，并考慮到高精度性的是日本計量測量領(lǐng)域的國家計量機(jī)關(guān)，及產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所計量標(biāo)準(zhǔn)綜合中心（National Metrology Institute of Japan :NMIJ）。他們向檢測條件等的高精度化發(fā)起挑戰(zhàn)，以便將qNMR應(yīng)用于日本國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（National Standard）NMIJ CRM的純度檢測。與此用時，策劃醫(yī)藥品和食品相關(guān)公定法（日本藥局方、食品添加物公定書）的國立醫(yī)藥品食品衛(wèi)生研究所也矚目于將qNMR高效性應(yīng)用于公定法中。之后，經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)省和厚生勞動省兩個研究機(jī)關(guān)組建，著手共同研究qNMR的高精度化。

這個共同研究組織加上NMR裝置生產(chǎn)商日本電子株式會社、試劑生產(chǎn)商和光純藥株式會社，總共有4個單位組成。該共同研究組織的參與人員稱之為[qNMR會議]。

　　2009年，共同研究組織的主要成員增加了花王株式會社，根據(jù)經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)省委托實施基準(zhǔn)認(rèn)證研究開發(fā)事業(yè)[1對多型校正技術(shù)研究開發(fā)]，如表3所示實施以qNMR高精度化為目標(biāo)的基礎(chǔ)設(shè)施整理。

近年來，有很多關(guān)于qNMR可精確定量的檢測案例被報道出來。實際上，原藥、食品添加劑、農(nóng)業(yè)殘留、氨基酸、 真菌毒素和海洋毒素等，到目前為止仍難以供給絕對純度保證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)品。但是通過1H qNMR的應(yīng)用，上述供給問題以多數(shù)國家計量機(jī)關(guān)和純藥為首將得以解決。

　　此外，通過制備準(zhǔn)確添加了用于1H qNMR開發(fā)的SI可追溯認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM : certified reference material）的樣品溶液作為qNMR的參考物質(zhì)，通過在1H qNMR條件下對該樣品溶液的檢測，得到SI可追溯源的精確定量。此方法被報道稱為AQARI（Accurate QuAntitative nmR with Internal reference substance）法5-7）。

　　日本藥局方和食品添加劑公定書等公定法中，已經(jīng)開始采用該AQARI 法的1H qNMR法，作為精確檢測純度和含有率的定量方法8）。雖然日本藥局方僅限于原藥等領(lǐng)域的應(yīng)用，但已經(jīng)有八種定量指標(biāo)成分標(biāo)準(zhǔn)品的純度檢測和食品添加劑公定書中的三種定量對象標(biāo)準(zhǔn)品純度測定采用1H qNMR法。

　　如上所述，1H qNMR是原理上不同于常規(guī)色譜法的創(chuàng)新性定量檢測方法，是一種可以有效獲得SI可溯源精確定量的方法，因此，它不僅可應(yīng)用與醫(yī)藥品和食品領(lǐng)域，也可應(yīng)用于如化學(xué)工業(yè)等需要獲得精確定量值的各種不同領(lǐng)域中。

　　下回將以實際檢測法為中心展開話題。

◆參考文獻(xiàn)

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