Cleanert TPH固相萃取柱填料由三種成分按照一定的比例分層填裝而成，作用是去除中cao藥中的色素、酸性干擾雜質(zhì)、糖分及酯溶性雜質(zhì)同時(shí)不會(huì)吸附目標(biāo)農(nóng)藥。
Cleanert TPH中cao藥農(nóng)殘檢測(cè)專用柱，已被應(yīng)用到國(guó)標(biāo)《GB 23200.10-2016桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》和《GB 23200.11-2016桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》中。
《GB 23200.10-2016桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》節(jié)選：
7分析步驟
7.1提取
分別稱取金銀花、枸杞子試樣5 g或荷葉、桑枝試樣2.5g (精que至0.01g)于50mL離心管中，加入15mL乙腈，(枸杞子試樣需再加入5 mL水)，15000 r/min勻漿提取1min，加入2g氯化鈉，再勻漿提取1min，4200 r/min離心5 min，取全部上清液于150mL雞心瓶中，再在離心管中加入15 mL乙腈，重復(fù)勻漿提取1min，在4200 r/min離心5 min，取全部上清液與之前的提取液合并，提取液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL~2 mL，待凈化。
7.2凈化
在Cleanert TPH固相萃取柱上加入約2 cm高無水硫酸鈉，置于固定架上。加樣前先用10mL正己烷-丙酮溶液預(yù)洗柱，當(dāng)預(yù)洗液液面到達(dá)無水硫酸鈉的頂部時(shí)，迅速將上述樣品濃縮液(7.1)移入柱中，并用雞心瓶接收淋出液。用2 mL正己烷-丙酮溶液洗滌雞心瓶，重復(fù)三次，洗滌液也同樣轉(zhuǎn)入柱中，柱上連接25mL貯液器，用25 mL正己烷-丙酮溶液洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品，洗脫液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入1 mL正己烷溶解殘?jiān)尤?0μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，0.2μm濾膜過濾，供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。
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