草甘膦,又稱(chēng)農(nóng)達(dá),是一種廣譜滅生性除草劑,廣泛應(yīng)用于茶園、果園、玉米田間等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。隨著草甘膦的廣泛使用,其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測(cè)越來(lái)越受到國(guó)內(nèi)外的關(guān)注。
草甘膦(GLY)及其代謝物氨甲基膦酸(AMPA)均為小分子化合物,具有極性強(qiáng)、易溶于水、難溶于各種有機(jī)溶劑等特性,這給常規(guī)檢測(cè)帶來(lái)了極大的困難和挑戰(zhàn)。我司使用草甘膦專(zhuān)用柱對(duì)茶葉中的草甘膦及其代謝物進(jìn)行處理,相比原方法,簡(jiǎn)化操作流程,縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,回收率更佳。
草甘膦專(zhuān)用柱的回收率:
草甘膦專(zhuān)用柱符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn):
SN/T 1923-2007食品中草甘膦及其代謝物的測(cè)定
GB/T 23750-2009 植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
《SN/T 1923-2007食品中草甘膦及其代謝物的測(cè)定》節(jié)選:
6.1 提取
稱(chēng)取約10 g均勻試樣(茶葉試樣約5 g,精que到0.01 g),置于250 mL塑料離心瓶中,加100 μL同位素內(nèi)標(biāo)工作溶液10 μg/mL(3. 25),加100 mL水(茶葉樣品浸泡0.5 h)、50 mL二氯甲烷,振蕩20 min,于4 000 r/min 離心10 min。將上層水溶液轉(zhuǎn)移至另一塑料離心瓶中,殘?jiān)偌尤?0 mL水重復(fù)提取一次,合并上層水溶液,充分混勻后,取出4.5 mL至10 mL,塑料具塞試管中,加0.5 mL酸度調(diào)節(jié)劑(3.15),混勻。
6.2凈化
CAX小柱(3. 27)經(jīng)10 mL水活化后,加入1.0 mL提取液,用0.7 mL CAX洗脫液(3.16)淋洗兩次,再用11mL CAX洗脫液(3.16)洗脫并收集,洗脫液于45C減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加1mL5%硼酸鹽緩沖溶液(3.17)溶解殘?jiān)藭r(shí)pH約為9左右,需要時(shí)用20%氫氧化鉀溶液(3.11)和3 mol/L鹽酸溶液、0.3 mol/L 鹽酸溶液(3.12)調(diào)節(jié)pH至9。
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